Analiza kationów III grupy, Wykrywanie niklu

Kategoria: Studia



agriks
2007-04-20, 17:29
Witam,

mój problem polega na tym, że nie jestem pewna czy w mojej próbce pierwotnej z analizy kationów III grupy znajduje się nikiel.
Strącamy siarczki, następnie dodajemy HCl do momentu zaprzestania wydzielania się siarkowodoru. Zostaje nam osad zawierający NiS oraz CoS. osad ten roztwarzamy otrzymując przesącz. Dzielimy go na trzy części i wykonujemy reakcje charakterystyczne na obecność kationów niklu i kobaltu. Kobalt wykryłam bez problemu, ale podczas sprawdzania obecności kationów niklu zamiast różowego osadu powstał żółty roztwór.
Aby sprawdzić obecność kationów niklu dałam stężonego roztworu amoniaku oraz kilka kropel roztworu dimetyloglioksymu. Efekt był taki jak opisałam powyżej.
Nie wiem co powinno wyjść kiedy w próbce nie ma niklu, czy powinien być bezbarwny roztwór czy żółty tak jak mi powstał?....Może powstał żółty roztwór bo miałam za małe stężenie kationów niklu?
Jeżeli ktoś z Was miał podobną sytuacje, będę wdzięczna o podzielenie się ze mną doświadczeniami:) Będę wdzięczna za każdą podpowiedź. Pozdrowienia
kosaro
2007-04-20, 19:24
No wlasnie to jest problem jesli sa obok siebie jony kobaltu i niklu takie zolto-brunatne zabarwienie pojawia sie w obecnosci jonow kobaltu. Sproboj utlenic jony do jonow  za pomoca  w obecnosci  utenione jony kobaltu nie powinny dawac reakcji z dwumetyloglioksymem. 


Probowalas robic ta reakcje na bibule filtracyjnej ???
Po dodaniu stezonego amoniaku jaki byl kolor roztworu?
agriks
2007-04-20, 19:34
Z tego co mi napisałeś to nie mam niklu, miałam kobalt i stąd ten żółty roztwór....hmmm,  po dodaniu kroplami stężonego amoniaku roztwór był bezbarwny, odczyn zasadowy jak wymagano. Dziękuje za poradę dotyczącą reakcji, ale ich już nie wykonam czego żałuje:) Mamy podane reakcje jakie trzeba wykonać na analizę kationów i nie wiedziałam o tych sposobach wymienionych przez Ciebie. Dziękuje, jeszcze raz...Zgodzisz się ze mną że nie ma tam tego niklu?
kosaro
2007-04-20, 19:45
Generalnie po rozpuszczeniu siarczku powinnien pojawic sie rozowy kolor roztworu, po dodaniu kroplami stezonego amoniaku jesli bys miala jony niklu powinnien roztor sie zabarwic na niebiesko, jesli po krotkim czasie pojawilo sie zabarwienie brunatno-zolte no to raczej na  sa jony kobalu ktore utworzyly z amoniakiem kompleks
agriks
2007-04-20, 20:02
Dziękuje Ci za pomoc. Teraz wiem, że nie mam tego niklu. Czytałam teraz uwagi do III grupy kationów i pisze tam właśnie, że po dodaniu do próbki pierwotnej roztworu chlorku amonu i roztworu amoniaku o obecności niklu świadczy właśnie niebieski roztwór o którym mi napisałeś. Ja takiego nie otrzymałam...Dzięki jeszcze raz. Pozdrowionka
bolo
2007-04-22, 18:32
Reakcja Czugajewa jest dosyć czuła i można ją stosować bezpośrednio na analizę pierwotną po zamaskowaniu kationów żelaza(II) i (III). Ja jednak nie stosowałem jakiegoś wybitnie stężonego amoniaku, raczej środowisko buforu amoniakalnego, ale z tego co piszesz, to tego niklu nie będzie. A kobalt to standardowo próba Vogla, również działa na analizę pierwotną po "unieszkodliwieniu" (np. fluorkami) żelaza


Podobne tematy: