Preparatyka nieorganiczna i organiczna.

Kategoria: Artykuły



Dawifd
2009-07-30, 12:25
Część pierwsza - kwasy

A. Synteza kwasu solnego - kwasu chlorowodorowego.
Kwas solny jest bardzo potrzebnym w laboratorium.
Przemysłowe otrzymywanie polega na reakcji chloru z wodorem wytworzonych podczas elektrolizy wodnego roztworu chlorku potasu, lub sodu. Gazy te zbiera się w oddzielnym zbiorniku pod ciśnieniem, gdzie chlor łączy się z wodorem, tworząc chlorowodór. Gaz ten z kolei rozpuszcza się w wodzie (również pod ciśnieniem) w wyniku czego powstaje kwas solny o stężeniu ok. 20%. Następnię się go zatęża.
My jednak takiej technologii w domu nie posiadamy, ale kwas solny możemy wytworzyć. Potrzebne Ci będzie: kwas siarkowy stężony, chlorek sodu, butelka po kubusiu, korek, wężyk, kolbka stożkowa o poj. 250ml.
Do butelki po kubusiu wsypujemy ok. 117g chlorku sodu i zalewamy to 200g 98% kwasu siarkowego. Butelkę zamykamy korkiem, w którym tkwi wężyk. Butelkę wkładamy do wody. Drugi koniec wężyka wkładamy do wody (100ml) znajdującej się w kolbce. W wyniku reakcji kwasu siarkowego z chlorkiem sodu powstaje chlorowodór. Reakcję możemy zapisać tak:
NaCl + H2SO4 --> NaHSO4 + HCl
Reakcja ta zachodzi już w pokojowej temperaturze.
Z kolei dalsza reakcja:
NaCl + NaHSO4 --> HCl + Na2SO4
Zachodzi dopiero w 850 stopniach Celsjusza.

Odpadków po reakcji nie wyrzucaj. Jest w nich naprawdę dużo wodorosiarczanu sodu.

Reakcję przeprowadzamy na dworze !

B. Kwas azotowy
No cóż. Ten kwas możemy również spokojnie otrzymać. Potrzebny Ci będzie kwas siarkowy, oraz jakakolwiek saletra. Poza tym jakaś puszka pokryta antykwasową farbą oraz jakaś kolbka stożkowa. Ja opiszę to na podstawie saletry potasowej - KNO3.
Do puszki wlewamy ok. 200g kwasu siarkowego 98% oraz ok. 200g saletry potasowej.
Całość zamykamy, deko przebijamy, wkładamy w dziurkę wężyk; całość uszczelniamy, np silikonem. Wężyk owijamy szmatą zamoczoną w bardzo zimnej wodzie. Mieszaninę kwasu i saletry ogrzewamy i zbieramy destylat. Jest nim ok 95% kwas azotowy.

Kwas azotowy wykonujemy na dworze, albo pod wyciągiem.

C. Kwas fosforowy
Potrzebne ci będzie: tlenek fosforu, woda, zlewka o pojemności ok. 400ml.
No to jest naprawdę proste, wystarczy wrzucić tlenek fosforu (V) do wody. Im więcej tlenku wsypiemy, tym większe stężenie kwasu otrzymamy. Aby otrzymać ok. 39 – 40% roztwór, wystarczy wrzucić do 50ml wody 20g tlenku fosforu.

Uwaga. Reakcja tlenku fosforu z wodą jest trochę niebezpieczna.

D. Kwas siarkowy
No cóż, tutaj już sprawa się komplikuje, ponieważ jego synteza w domu udać się może, ale tylko pytanie jest takie, czy to opłacalne?? No raczej nie, ponieważ synteza tego kwasu jest sztuką dla sztuki. Na początku uprzedzam, że ten kwas nie będzie super stężony, ani jakieś rewelacyjnej czystości, ale do niektórych syntez i do zakwaszania się nada.
Zacznijmy od wspomnienia, jak kwas siarkowy wytwarza się przemysłowo. Siarkę spala się w wielkim piecu przy nadmiarze tlenu. Mieszaninę spalonej siarki – tlenek siarki (IV) i tlenu wędruje nad rozgrzane do ok. 500 – 650 stopni katalizatory wanadowe – V2O5. Tam zachodzi katalityczne utlenienie tlenków siarki (IV) do tlenków siarki (VI). Te tlenki rozpuszcza się w stężonym kwasie siarkowym. W ten sposób otrzymuje się oleum, czyli mieszaninę bezwodnego kwasu siarkowego z jej bezwodnikiem kwasu siarkowego. Oleum można rozcieńczyć we wodzie i otrzymać kwas siarkowy o danym stężeniu.
Ja tą reakcję polecam, no chyba, że ktoś nie posiada dostępu do tlenków wanadu, to może posłużyć się tlenkami żelaza.
Druga, domowa metoda jest równie prosta. Przyda się perhydrol oraz siarka. Poza tym jakaś rurka no i dopływ tlenu, np. z reakcji perhydrolu z MnO2, lub butli. Do tego jakach pucha oraz zlewka 600ml.
No jest to dość łatwe. W puszce umieszczamy dużo siarki. W deku robimy dwie dziury. W jednej umieszczamy wężyk z dopływu tlenu, a w drugiej rurkę. Całość uszczelniamy. Drugi koniec rurki umieszczamy w perhydrolu w zlewce. Otwieramy deko od puszki i wrzucamy tam palący się magnez. Szybko zamykamy puszkę i otwieramy dopływ tlenu. SO2 z spalania siarki wędruję przez rurkę i wchodzi w reakcję z silnym utleniaczem – perhydrolem. SO2 utlenia do SO3, a sam redukuje się do wody. W ten sposób otrzymujemy kwas siarkowy.
Trzecia metoda jest jeszcze prostsza. W puszce umieszczamy siarkę i saletrę potasową z nadmiarem siarki. W deku robimy dziurkę, wkładamy do niej wężyk, uszczelniamy silikonem. Drugi Konic rurki wkładamy do wody, np. w zlewce. Następnie podpalamy mieszaninę siarki i saletry. Siarka paląc się wytwarza SO2, a saletra rozkłada się do NO2 i O2. NO2 reaguje z SO2, dając SO3 oraz NO. SO3 rozpuszcza się we wodzie dając kwas siarkowy.
Czwarta metoda jest również prosta. Polega na termicznym rozkładzie pirosiarczanów do siarczanów oraz SO3. W puszcze umieszczamy pirosiarczan sodu. Puszkę z wężykiem mocno ogrzewamy. Powstają gazy, które rozpuszczamy we wodzie.

Kwas siarkowy mozemy zatęzyć poprzez zwykłe odparowanie wody. Można w ten sposób otrzymać 95% kwas.

E. Kwas mrówkowy
Potrzebne Ci będą odczynniki takie jak aldehyd mrówkowy 40%, tlenek miedzi (II), tlenek fosforu, poza tym sprzęt jak przy produkcji kwasu azotowego.
A więc zaczynamy.
Do puszki wlewamy 150g 40% formaldehydu mrówkowego oraz dosypujemy do niego ok. 165g tlenku miedzi (II). Całość ogrzewamy przez ok. 15 minut, następnie mocno ogrzewamy do wrzenia mieszaninę w puszcze, zbieramy destylat – jest nim ok. 40% kwas mrówkowy.
Teraz postaramy się zatężyć nasz kwas. Najlepszym sposobem jest wrzucenie do niego tlenku fosforu.
Wrzucamy do destylatu ok. 100g tlenku fosforu.
Całość ponownie ogrzewamy do ok. 120 stopni. Zbieramy destylat. Jest nim stężony kwas mrówkowy.

F. Kwas octowy
No cóż. Syntezy przemysłowej w domu nie przeprowadzimy. Polega ona na utlenianiu aldehydu octowego powietrzem pod ciśnieniem. My się posłużymy zwykłym octem.
Do 500ml kwasu octowego o stężeniu 10% wrzucamy powoli 31g wodorotlenku wapnia.
Octan wapnia, który powstał w tej reakcji krystalizujemy.
Następnie dodajemy stężony kwas siarkowy. Na każde 160g octanu wapnia dodajemy 100g 98% kwasu siarkowego.
Następnie destylujemy mieszaninę, ogrzewając ją do 120 stopni. Zbieramy destylat. Jest nim praktycznie 80% kwas octowy.
Możesz go spróbować zatężyć tlenkiem fosforu i dalszą destylacją.

G. Kwas szczawiowy
Tego typu kwas również możemy spokojnie w domu wytworzyć. Potrzebny ci będzie cukier oraz 65% kwas azotowy. Jest on dość łatwy do zrobienia.
Do ustawionej na łaźni wodnej dużej parowniczki wsypujemy 200g sacharozy (zwykły cukier buraczany) następnie wlewamy 25 ml stężonego kwasu azotowego (ok. 65%). Całość mieszamy i ogrzewamy. Gdy roztwór osiągnie temperaturę 70-80°C rozpocznie sie gwałtowna reakcja (powstaje dużo tlenków azotu - szkodliwe!). Przerywamy wtedy ogrzewanie i czekamy aż reakcja ustanie, potem dodajemy następną porcje 25 ml kwasu azotowego. Postępujemy tak 10 razy aż dodamy łącznie 250 ml kwasu azotowego. Po zakończeniu reakcji całość ochładzamy do ok. 10°C i odsączamy powstałe kryształy kwasu szczawiowego. Przemywamy je niewielką ilością jak najzimniejszej wody. Otrzymujemy ok. 80 g kwasu szczawiowego.
Możemy jeszcze go oczyścić przez krystalizację, ale jest to niekonieczne. Takie kwas nadaje się już do wielu syntez.

H. Kwas glukonowy
Potrzebna Ci będzie glukoza oraz dużo tlenku miedzi (II).
A więc zaczynamy od sporządzenia ok. 40% roztworu glukozy, tak aby znalazło się w roztworze 180g glukozy. Do roztworu dodajemy ok. 165g tlenku miedzi (II). Całość ogrzewamy tak długo, aż czarny tlenek miedzi (II) stanie się czerwonym tlenkiem miedzi (I). Roztwór studzimy np. w lodówce. Następnie filtrujemy roztwór z tlenków miedzi i w ten sposób otrzymujemy kwas glukonowy, który znajduje się w roztworze. Pozostaje nam tylko go wykrystalizować

Część druga - analiza stężenia
Ten temat zaczniemy od sporządzenia mieszany analitycznej. A więc do kolbki litrowej wlewamy 450ml następnie wrzucamy powoli 40g wodorotlenku sodu. Mieszamy, aby cały wodorotlenek sodu się rozpuścił. Następnie dolewamy wody do jednego litra. Mieszaninę najlepiej sporządzać w kolbkach miarowych, ale od biedy można w stożkowych. W ten sposób zrobiłeś roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu 1M.
W tym dziale będziemy posługiwać się zadaniami, w których postaram się Tobie wytłumaczyć jak obliczyć stężenie danego kwasu.
Posługiwać się będziemy wzorem:

C1V1 =C2V2, gdzie:

C1 – stężenie kationów wodorowych
V1 – objętość kwasu
C2 – stężenie anionów wodorotlenowych
V2 – objętość zasady (roztwór mianowany)


Zadanie 1.
Oblicz stężenie kwasu solnego, gdzie do neutralizacji 25ml kwasu użyto 75ml zasady sodowej o stężeniu 1M.

HCl <----> H+ + Cl-
NaOH <----> Na+ + OH-

C1V1 =C2V2

C1 = C2V2 / V1 = 1M * 75ml / 25ml = 75M * ml / 25ml = 3M

Stężenie jonów wodorowych w roztworze wynosi 3M.
Jeden mol kwasu solnego daje 1M jonów wodorowych, zatem 3molowy kwas solny daje nam 3mole kationów wodorowych. Wynika z tego, ze kwas solny jest 3 molowy.

Zadanie 2.
Oblicz stężenie kwasu fosforowego, gdzie do neutralizacji 20ml kwasu użyto 60ml zasady sodowej o stężeniu 1M

C1V1 = C2V2 /V1

C1 = C2V2 / V1 = 1M * 60ml / 20ml = 60M * ml / 20ml = 3M

Jeden mol kwasu fosforowego daje 3 mole kationów wodorowych, zatem nasz kwas fosforowy ma stężenie 1M.

Tylko z pewnością zastanawiasz się jak przystąpić do liczenia stężenia. No dość łatwo.
Potrzebna ci będzie biureta oraz czerwień metylowa oraz zlewka.

Do zlewki wlewamy wiadomą ilość kwasu, np. 10ml, 20ml, a do biurety wlewamy odczynnika analitycznego do kreski zero. Dodatkowo do zlewki wlewamy roztwór czerwieni metylowej.
Następnie powoli wkraplamy zasadę do kwasu mieszając. Kiedy roztwór zmieni kolor z czerwonego do pomarańczowego zamykamy kurek biurety i odczytujemy ilość użytej zasady.
Następnie przystępujemy do wyliczeń wg. powyższego wzoru.

Część trzecia - sole, estry, wodorotlenki, tlenki ....
A. Octan sodu
a.) Do 500ml 10% kwasu octowego dodaj 70g wodorowęglanu sodu - NaHCO3
CH3COOH + NaHCO3 ---> CH3COONa + CO2 + H2O
Odparuj wodę

b.) Do 600ml 10% kwasu octowgo dodaj 400g 10% wodorotlenku sodu. Uwaga - temperatura gwałtownie rośnie.

CH3COOH + NaOH --> CH3COONa + H2O

B. Octan etylu
Do kolbki okrągłodennej 500ml wlewa się 73,5ml absolutnego etanolu i dodaje się 225g kwasu octowego lodowatego. Dodaje się 3ml kwasu siarkowego. Całość gotuje się od 6 do 12 godzin pod chłodnicą zwrotną. W celu zwiększenia wydajności można dłużej gotować.
Mieszaninę ostudzoną przemywa się nasyconym roztworem węglanu sodu. Taki przemyty ester destyluje się.

C. Siarczan miedzi(II)
Do 50ml wody dodaje się 15 - 20ml kwasu siarkowego 98% i dodaje się do 5ml perhydrolu. Dodaje się drut miedziany w dużych ilościach. Zachodzi buźliwa reakcja, wydziela się gaz.
Kiedy reakcja sie zakończy, a ciecz ostygnie na dnie wydzielą się kryształki siarczanu miedziowego. Wystarczy przefiltrować roztwór. Wydzielone kryształki oddaje się do ponownej krystalizacji. Nasycony roztwór siarczanu miedziowego filtruje się, wydzialają się reszty drucika. Roztwór odstawia się do krystalizacji.

D. Tlenek miedzi(II)
Do nasyconego roztwory siarczanu miedzi(II), lub jego chlorku/azotanu dodaje się wodny roztwor wodorotlenku sodu. Strąca się wodorotlenek miedzi. Mieszaninę filtruje się, osad na sączku praży się w tygielku. Powstaje tlenek miedzi (II).

E. Mrówczan etylu
50 ml kwasu mrówkowego o stężeniu 98 - 100% i 40ml bezwodnego alkoholu etylowego miesza się z 3ml kwasu siarkowego stężonego. Całość gotuje się przez 24 - 36 godzin. Surowy ester przemywa się nasyc. roztworem wodorowęglanu sodu. Zbiera się wartwę estrową. Dodaje się do niej bezw. siarczan sodu. Całość się destyluje zbierając mrówczan etylu.

F. Bezwodnik kwasu octowego
Do kolbki okrąglodennej wsypuje się do 40g octanu miedzi(II). Montuje się zestaw do destylacji. Destylatem jest bezw. kwasu octowego.

(CH3COO)2Cu --> CuO + (CH3CO)2O

G. Kwas acetylosalicylowy
W małej kolbce stożkowej umieszcza się 10g bezw. kwasu salicylowego, dodaje się 14ml bezwodnika kwasu octowego i 5 kropli stęż. kwasu siarkowego. Ogrzewa przez 15 minut na łaźni wodnej w temp. 60 stp. Pozostawia się mieszaninę do ostygnięcia, dodaje się 150ml wody, później się go sączy. Osad rozpuszcza się w 30ml gorącego etanolu i wylewa roztwó do ok. 75ml wody. Jeżeli osad się natychmiast wydzieli calość ogrzewamy do rozp. tego osadu. Pozostawia się do powolnego ostygnięcia. Kwas acetylosalicylowy krystalizuje w postaci pięknych igieł.

H. Aceton - dimetyloketon
Do 100ml kolbki okrąglodennej wsypuje sie 50 - 60g octanu wapnia. Montuje się zestaw do destylacji. Ogrzewa się octan do ok. 150 stp. Octan wapnia (bezwodny) rozpada się na aceton i węglan wapnia.

(Ch3COO)2Ca --> CaCO3 + (CH3)2CO

I. Siarka
Do 200g 10% roztworu tiosiarczanu sodu dodaje się kilka kropel kwasu solnego. Roztwór mętnieje. Sączy się - osadem jest siarka.
Wykonywać na świeżym powietrzu, lub pod wyciągiem - powstaje SO2.

J. Węgiel
100g sacharozy polewamy ok. 10ml stęż. kwasu siarkowego. Kwas siarkowy jest higroskopijny do tego stopia, że odciąga wodę ze zw. organicznych.

K. Etanol
Do 85g octanu etylu dodaje się 40g wodorotlenku sodu. Całość ogrzewa się przez kilkanaście minut do wrzenia pod chłodnicą zwrotną, następnie destyluje się zbierając frakcje wrzącą w temp. od 77 stp. do 80 stp.

CH3COOC2H5 + NaOH --> CH3COONa + C2H5OH

L. Metanol
Do 74g octanu metylu dodaje się 40g wodorotlenku sodu. Całość ogrzewa się pod chłodnicą zwrotną do wrzenia przez kilka minut. Następnie destyluje się, zbierając frakcje wrzącą w temp. od 63 do 65 stp.

CH3COCH3 + NaOH --> CH3COONa + CH3OH

Częśc czwarta - zatężanie i oczyszczanie substancji powszechnego użytku.
A. Spirytus salicylowy
Spirytus salicylowy składa się z 3 składników. Pierwszy z nich i chyba najważniejszy to kwas salicylowy, czyli kwas hydroksybenzoesanowy. Drugim składnikiem jest alkohol etylowy, a trzecim woda.
Aby uzyskać kwas salicylowy wystarczy ten spirytus przedestylować - doprowadzić do wrzenia i tak długo go ogrzewać, aż powstanie suchy proszek - kwas salicylowy.
Destylatem jest mieszanina etanolu z wodą.
Destylat można zatęzyć, np. poprzez osuszanie wody przy użyciu np. CaO.
Do destylatu wsypać odpowiednią ilosć CaO. Ogrzewać do wrzenia przez 30 - 60 minut pod chłodnicą zwrotną. Nastepnie destylować - destylatem jest spirytus.

Teoretycznie ze 100g spirytusu salicylowego powinno się wydzielić 2g kwasu salicylowego.

B. Ocet - kwas octowy 10%
Jest kilka metod wydzielenia kwasu octowego z tego artykułu.
Najławiejsz to chyba użycie jakiegoś silnego środka pochłaniającego wodę. To takich zalicza się bezwodny siarczan sodu, chlorek wapnia, czy siarczan magnezu, czy siarczan miedzi.
W 100g octu jest 90g wody.

a.) Do kolbki 250ml wlej 100g octu i dosyp 120g bezwodnego siarczanu sodu.
Całość ogrzewaj do wrzenia przez 20 - 25 miut pod chłodnicą zwrotną. Destyluj zbierając frakcje z temperatury 117 - 119 stp.

b.) Do kolbki 250ml wlej 200ml octu. Montuj zestaw do destylacji. Zbieraj frakcje od 100 - 102 stp. Destyluj tak długo, aż w kolbce destylacyjnej zostanie ok. 25 ml zatęzonego kwasu octowego.
Dalej, tego kwasu dodaj ok. 5 - 10g bezwodnego siarczanu sodu. Ogrzewaj do wrzenia przez 10 - 15 minut ten kwas pod chłodnicą zwrotną. Następnie destyluj zbierając frakcje wrzącą w temp. 117 - 119 stp. Destylatem jest kwas octowy lodowaty.
zolwik
2009-09-26, 11:14
a co do kwasu siarkowego, to czy do wytworzenia go wystarczy zwykla siarka z zapalek, czy petard?
Neecze
2009-09-26, 11:31
Nie.
zolwik
2009-09-26, 11:55
Neecze, 

a co to ma byc za siarka?
Neecze
2009-09-26, 13:02
http://pl.wikipedia.org/wiki/Siarka
exercenda
2010-03-18, 18:15
Małe pytanie, mam nadzieję, że nie offtop. Czy taki iluśtam procentowy H2SO4 wyłudzony od jakiegoś mechanika (elektrolit z akumulatorów) można zatężyć tak samo, jak ten u góry (odparowywując wodę), czy tez jego czystość jest no, cóż, denna?
tymonek584
2010-03-18, 22:13
Jeśli chodzi o czystość, to prawdopodobnie coś koło technicznego
Avocado
2010-04-03, 17:43
Kwasy: A, B

1. Czy można użyć kwasu siarkowego ze stacji benzynowej (elektrolit siarkowy), czy trzeba go wcześniej stężyć?
2. Jeżeli trzeba go stężyć to jak to zrobić? (jakoś nie uśmiecha mi się zostawić na kilka dni otwartą butelkę żeby odparowała woda... )
Dawifd
2010-04-04, 08:18
Woda z niego nie odparuje - higroskopijny... Co najwyżej stęż. jeszcze bardziej spadnie... 

Sękowski - drugo bazar chemiczny podaje jak go stężyć.
U mnie na chomiku mozesz go znaleźć ;D:P

Zatęzyć... po prostu ogrzewająć do wrzenia. Woda się ulotni (wypraruje), a kwas zostanie.
tymonek584
2010-04-04, 19:37
 	  			  
Zatęzyć... po prostu ogrzewająć do wrzenia. Woda się ulotni (wypraruje), a kwas zostanie.

Na łaźni wodnej - do 70C lub na łaźni olejowej - do 95C. Inaczej nie dasz rady.


Podobne tematy: